2.2悬臂功能化2.2.1。亲水性纳米多孔材料的目标是在我们先前的工作中合成的商业微孔Y型沸石CBV100（由美国Zeolyst提供，Si / Al比为2.55，Na作为骨架外阳离子）和中孔两种用于氧化硅MCM -48 [16]，我们进行了以下研究。根据在MicromeriticsASAP2020上测得的Ar / N2吸附等温线，确定织构特征。样品预先在真空下脱气。根据公开的一致性标准，在适当的压力范围内进行BET分析，等温线的Horvath-Kawazoe分析用于确定孔径和孔体积[17]。图4，图5和表1显示了研究中选择的亲水材料的形态和结构特征。图4：用于悬臂功能化的MCM-48球形颗粒的尺寸分布的（a）SEM图像和（b）数字处理后的图像。图5.用于悬臂功能化的CBV100晶体的SEM图像。表1.这项工作中使用的商品NaY沸石（CBV100）和中孔二氧化硅（MCM-48）的主要性能。吸水性能是根据Netzsch的热天平PERSEUS®STA449F3Jupiter®和可控制样品室相对湿度的模块化湿度发生器ProUmidMHG32的组合通过热重分析估算的（此处的变化范围为0.5％至3.5％ ，相对湿度（RH）在44℃时）。首先，在200℃下以10℃/ min的加热速率用氮气（纯度99.999％）作为吹扫气体（150mL / min）对样品进行脱气3小时。在40或60°C冷却后，信号稳定（视为样品的初始重量），并进行了吸水实验（请参见图6，[18]和附录B）。可以看出，吸附容量与分压或水浓度（蒸汽比）之间的线性关系低于2500ppmV。图6：MCM-48材料在40°C和60°C的吸水等温线。 2.2.2。悬臂功能化方法1：氧等离子体和孵育开发并测试了两种不同的方法，可将亚微米级的无机颗粒施加到悬臂的表面。在第一步中，将芯片在2％wt的水悬浮液中孵育之前，微悬臂梁的上表面会被O2等离子体活化，从而促进颗粒在表面上的自组装。本文分别在Si / SiO2和Si / Al2O3芯片上进行了实验，并确定了本文研究的传感器材料的最佳实验条件。例如，图7显示了带有MCM-48球形颗粒的改性微悬臂梁的顶表面。顶面具有较大的MCM-48顶面覆盖率。通过钝化的Al2O3线圈，我们可以优先观察其紧密排列的布置。相反，当使用类似方法时，CBV100晶体的表面覆盖率得到了显着提高（见图8a–d）。该观察结果与CVB100的相对较高的亲水性相一致，也就是说，由于其较低的Si / Al比，晶体表面上的羟基浓度较高。因此，显着促进了与芯片的等离子体活化表面的相互作用。但是，由于热系数不匹配和突然的水汽逸出，这些芯片中的大多数在测量设置的预处理阶段就失败了。尽管只有很小的增加，但是当使用聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）作为静电辅助沉积的中间阳离子聚电解质时，可以观察到类似的现象（见图8e-h）。图7：通过将MCM-48纳米粒子自组装到等离子体活化的表面（悬臂＃166）获得的微悬臂梁顶部的中孔二氧化硅涂层的SEM图像。图8：通过在等离子活化表面（ad）和聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）活化表面上自组装CBV100晶体（2％wt。水悬浮液）获得的微悬臂梁的微孔硅质岩涂层的SEM图像（e–h）（悬臂＃181）2.2.3悬臂功能化方法2：直接点样用于悬臂探针涂层的微阵列点样仪。该仪器是一种非接触式压电分配系统，可以发现和分配Picoto纳米范围内的液体。这种方法具有许多优点：自动且快速的点样过程，可再生涂料满足最初给定的分配解决方案和目标，不会损坏敏感表面并且可以轻松扩展到大批量生产。检测溶液如下：（1）2％wt的MCM-48纳米乙醇悬浮液（2）1％wt的CBV100结晶水悬浮液。离心分离可以将粒径减小到小于700nm。 （3）0.2％wt的聚电解质水悬浮液（diallyldim